一、取样

(一）取样部位和磨面方向的选择

取样部位必须与检验目的和要求相一致，使所切取的式样具有代表性。

1：与轧制表面平行的纵切面；

2：与轧制表面垂直的纵切面；

3：横断面；

4：放射纵断面；

5：切向纵断面；

用于检验非金属夹杂物的数量、大小、形状;2用于检验晶粒的变形程度;3用于检验钢材的带状组织消除程度。

(二)取样方法

1.金相试样的形状

①412×12mm的圆柱体。②12x12×12mm的立方体。③其他不规则的形状。式样的棱边应倒圆，防止在磨制中划破砂纸和抛光织物。

⒉.取样方法    

①硬度较低的材料如低碳钢、中碳钢、灰口铸铁、有色金属等。用锯、车、刨、铣等机械加工。

②硬度较高的材料如白口铸铁、硬质合金、淬火后的零件等。用锤击法，从击碎的碎片中选出大小适当者作为试样。

③韧性较高的材料用切割机切割。

④大断面和高锰钢等用氧乙炔焰气割。

取下来的试样有的可直接进行磨制，有的尚需按照相应的标准经热处理后才能进行磨制，如检验钢的本质晶粒度、非金属夹杂物、碳化物不均匀等。

1.本质晶粒度试样的热处理

(1)渗碳法——用于低碳钢。

(2）网状铁素体法——用于中碳钢。

(3）网状屈氏体法——用于共析钢。

(4)网状渗碳体法——用于过共析钢。

(5）氧化法——木炭氧化法将抛光试样用木炭覆盖，加热至930°℃，保温3h后再将木炭抖掉，在炉膛中氧化5min后水淬。真空氧化法将抛光试样在真空中或惰性气体中加入至930°℃，保温3h后，再通入空气，经30～60s短时间氧化，最后水淬。热浸氧化法将试样在预先脱氧良好的盐浴中加热至930℃，保温3h，再将试样移入具有弱氧化作用的盐浴中浸蚀。浸蚀温度仍为930℃，浸蚀时间为2～5min，取出后油淬，最后用水清洗、吹干，置于苏州金相显微镜下观察。    

(6)直接浸蚀法——非金属夹杂物试样的热处理；碳化物不均匀度试样的热处理。

二、镶嵌

1.机械夹持法：适用于表层检验，不易产生倒角。    

要求:夹具的硬度略高于试样（低、中碳钢均可)﹔垫片多用铜或铝质;垫片的电极电位略高于试样。

⒉塑料镶嵌法：—种是用环氧树脂在室温镶嵌;一种是在专用的镶嵌机上进行。

(1）环氧树脂镶嵌：要求材料为环氧树脂+固化剂+磨料;用于较硬且热敏感性不高的材料。

(2）镶嵌机镶嵌：是在专用的镶嵌机上进行镶嵌。镶嵌机由加热、加压、压模装置组成。

(3）低熔点合金镶嵌：配制合金→熔化浇注即可。

三、磨光     

1.粗磨

目的是得到光滑平整的表面，将取样形成的粗糙表面和不规则外形休整成形。

要点:

(1)根据检验目的确定磨面方向。

(2）可手工或机械磨制。手工磨制常用于较软的有色金属及其合金，采用的工具为锉刀或粗砂纸。机械磨制常用于钢铁材料，采用的工具为砂轮。机械磨制时，应注意冷却试样，否则发热易导致金属内部组织变化。

2.手工细磨

手工细磨是在由粗到细的砂纸上进行。

要点:砂纸平铺在玻璃板、金属、塑料或木板上，一手紧压砂纸，另一手平稳拿住试样，将磨面轻压砂纸，向前推移，然后提起、拉回。拉回时试样不得基础砂纸，不可来回磨削，否则易磨成弧形，得不到平整的磨面。    

金相砂纸规格见教材。

手工细磨时应注意:

(1）粗磨后的试样须清洗、吹干后进行细磨，直到得到方向一致的磨痕，再更换更细的砂纸，并转90°后继续磨制。

(2）磨制时压力不能过大，否则磨痕过深、发热严重。

(3）磨制软材料时，应在砂纸上滴润滑剂。

(4）磨过硬材料的砂纸不得用于软材料的磨制。

3.机械细磨

常用装置有预磨机、蜡盘、预磨膏。

(1）预磨机细磨

把由粗到细的水砂纸置于旋转盘上，加水润滑兼冷却，试样磨面轻压在砂纸上，沿径向移动试样并与旋转方向相反转动，待粗磨痕消失，新磨痕一致即可。

水砂纸与金相砂纸的规格不同。

(2）蜡盘细磨

把石蜡、磨料加热搅拌均匀，使成糊状，浇注到预磨机或抛光机上，约5～10mm厚，待冷却后刮平后即可使用。    

四、抛光

金相试样磨制的最后一道工序。抛光方式有机械抛光、电解抛光、化学抛光、综合抛光等。

(—）机械抛光  

目前应用最为广泛，分为粗抛和精抛（抛光粉颗粒大小不同)。较软的金属必须粗磨和精磨，对钢铁材料仅粗磨即可。

1.机械抛光设备    

国产抛光机有单盘P-1和双盘P-2型，都是由电动机 (0.18KW）带动旋转盘，转速为1350r/min。旋转盘由铜或铝制成，直径200~250mm。

⒉抛光原理

(1）磨削作用。

(2）滚压作用:甩出抛光微粉在织物与磨面间滚动，实现滚压作用。3.抛光微粉

3.抛光织物(抛光布)

作用:

1）织物纤维能嵌存抛光粉，能防止磨粉不因离心力而散失。2）能贮存部分润滑剂。

3)织物纤维与磨面间磨削，能使磨面更加光亮。5.抛光操作

1）在抛光时，试样和操作者双手及抛光用具必须洗净，以免将粗砂粒带入抛光盘。2）抛光微粉悬浮液的浓度一般为5～15%的抛光粉蒸馏水悬浮液，装在瓶中，使用时摇动，滴入抛光盘中心。

3）抛光盘湿度是以提起试样，磨面上的水膜在2～3s自行蒸发干为宜。

4）抛光时试样磨面应平稳轻压于抛光盘中心附近，沿径向缓慢往复移动，并逆抛光盘旋转方向轻微转动，以防磨面产生曳尾。

5）极软极硬金属的磨制特点    

对于铜、铝、铅等金属及其合金，试样制备时易引起金属形变层，使金属扰乱层加厚。常采用手工取样，手工粗磨，使用新砂纸手工细磨，并在砂纸上滴以润滑剂。

对于硬质合金试样，常采用60目软质碳化硅砂轮粗磨;在主贴盘上洒以200目碳化硼或金刚石粉细磨试样，并滴入机油润滑，约2~3min即可;最后在特制的塑料抛光盘上抛光2～3min，抛光时涂以金刚石研磨膏，也可在金属抛光盘上蒙上尼龙布，再涂金刚石研磨膏进行抛光。

6)铸铁及非金属夹杂物试样的抛光

铸铁中的石墨及金属中的非金属夹杂物，在抛光时易拖尾、扩大、剥落，因此多用手工细磨，用肥皂作润滑剂;也可用蜡盘代替手工细磨，但是必须选用短纤维抛光布。

(二)电解抛光  

利用电解方法，以试样表面作为阳极，逐渐使凹凸不平的磨面溶解成光滑平整的表面。适用于硬度较低的单相合金、容易产生塑性变形而引起加工硬化的金属材料，如奥氏体不锈钢、高锰钢、有色金属和易剥落硬质点的合金等的试样抛光。

1.电解抛光装置

包括阳极（试样)、阴极、搅拌器、电解槽、电解液、电流计等部件。2电解抛光原理

电解抛光是电化学过程，是一个复杂的物理化学过程，其理论尚不完善。常用薄膜理论来解释。

电解抛光的进行须依赖于稳定的薄膜，这就需要弄清楚电解抛光特性曲线。(1）类电解抛光特性曲线

(2）第二类电解抛光特性曲线3.电解抛光介质

电解液液的种类很多，按使用温度不同分为冷电解抛光液和热电解抛光液。4.电解抛光操作

(1）试样准备粗磨→细磨至02号金相砂纸;选择电解液;检查线路等。(2）电解抛光参数选择

(3）电解抛光注意事项    

(三)化学抛光  

1.化学抛光原理

化学抛光仅使磨面光滑，并不使磨面平坦，溶解速度比电解抛光慢，抛光时间较长。

⒉化学抛光液及抛光操作

(四）综合抛光  

1.化学机械抛光：把化学抛光液冲淡成1∶2或1∶10，并加入适量抛光粉，在机械抛光盘上进行抛光。

2.电解机械抛光：在化学机械抛光时，在试样与抛光盘之间接以直流电源，电解液同时起电解液的作用，用电解来加速抛光过程。

五、腐蚀 

一、化学显示法（化学浸蚀法)  

将抛光好的试样磨面浸入化学试剂中或用化学试剂擦拭试样磨面，显示出纤维组织的方法。

(一）化学浸蚀原理  

化学浸蚀是一个电化学溶解过程。在金属中晶粒与晶粒之间、晶粒与晶界之间、各相间的物理化学性质不同，自由能不同，在电解质溶液中则具有不同的电极电位，可组成微电池。较低电位部分是微电池的阳极，溶解较快。溶解的地方则凹陷或沉积反应产物而着色。在显微镜下观察时，光线在晶界处被散射，不能进入物镜而显示出黑色晶界，而其它地方呈白色。

1.纯金属及单相合金的浸蚀⒉多相合金的浸蚀

多相合金的浸蚀比较复杂，不仅有选择性的化学腐蚀作用，同时还有电化学腐蚀作用。例如片状珠光体组织中，铁素体的电极电位低于渗碳体的电极电位，在稀硝酸浸蚀剂中铁素体为阳极，渗碳体为阴极。当浸蚀时间适当时，铁素体被均匀地溶去一薄层，但在两相交界处则被腐蚀较深呈现凹陷，若在高倍显微镜下观察时，能看到渗碳体周围有一圈黑线围绕着，显示两相边界。若降低放大倍数，当物镜鉴别能力小于渗碳体片层厚度时，只能看出一条条黑线（这些黑线是渗碳体边缘的两条边界线)。若物镜兼备能力小干珠光体层间距时，则珠光体无法分辨，而旱现黑色块状。              

(二）化学浸蚀剂  

种类繁多，是酸、碱、盐类的混合溶液。(三）浸蚀操作

一般浸蚀操作过程:冲洗抛光试样→酒精擦洗→浸蚀→冲洗→酒精擦洗→吹干。

1.浸蚀方式

浸蚀方式有浸入法、擦拭法两种。

⒉浸蚀操作时的注意事项

(1）浸蚀时间及其深浅程度

(2）金属扰乱层的消除

(3）试样浸蚀后的清洗和保存

二、电解显示法  

某些贵金属及其合金，化学稳定性很高，难以用化学浸蚀法显示组织，可采用电解浸蚀法。如纯铝、纯银、金及其合金，不锈钢、耐热钢、钛合金等的浸蚀。    

三、其它显示法  

(一）着色显示的基本原理  

首先使试样抛光表面形成一层程度不等的薄膜，通过薄膜干涉而增加各相之间的衬度，并使之具有不同的色彩。

(二）着色显示方法  

1.热染法

将抛光后的试样在空气中加热 （<500℃)，使抛光面形成厚薄不匀的氧化膜。在显微镜下观察时，由于薄膜的干涉现象，便呈现不同的色彩。

热染显示的步骤:

(1）清洗

(2）氧化

(3）冷却

2.化学着色法

3.真空镀膜法（气相沉积法)

4.恒电位浸蚀法：在恒定的正极电位下，在一定成分的电解液中，经一定时间，只对某一相进行选择浸蚀的过程，不受另一相的影响，而且也不受相的相对量多少的影响，都能清晰呈现组织。    

5.离子溅射法：离子溅射法是在专用的气体-离子反应室中进行。